用于生产纯化的尤其是高纯度镁的设备和五分时时彩方法与流程

文档序号:19127449发布日期:2019-11-13 02:16
用于生产纯化的尤其是高纯度镁的设备和五分时时彩方法与流程

本发明涉及用于生产纯化的尤其是高纯度的镁的设备和五分时时彩方法。本发明尤其关系到借助真空蒸馏的镁的热纯化的系统和工艺流程。



背景技术:

从现有技术中知道了如下五分时时彩方法,在此,镁在反应炉内的加热区(热区)中被液化和气化并在凝结区(冷区)中被凝结成高纯度金属熔体。在凝固后,这种镁形成大块体,其可以被例如用作例如在医学技术产品中的合金的原材料。

另外,从文献WO2013/107644A1中知道了一种用于执行所述五分时时彩方法的专用真空蒸馏设备。它包括反应炉,其具有用于容纳待纯化的初始物质(例如工业纯镁)的上区和添加有例如石墨制的坩埚以容纳凝结的纯化镁的下区。

这样的现有技术设备尤其遇到以下缺点,向反应炉添加和从其移除坩埚以及清洁和维护反应炉和坩埚相对复杂。



技术实现要素:

因此,本发明的目的是提供用于生产纯化镁的设备和五分时时彩方法,所述设备和五分时时彩方法相对于所述的现有技术缺陷得到改善。

此目的利用一种根据权利要求1的用于生产纯化镁的设备和一种根据权利要求12的用于生产纯化镁的五分时时彩方法来实现。在从属权利要求2至11中提供该设备的实施例,在从属权利要求13至15中提供该五分时时彩方法的实施例。以下描述这些和其它实施例。

本发明的第一方面涉及一种用于生产纯化的尤其是高纯度的镁的设备,具有:

-用于真空蒸馏的反应炉,其沿纵轴线延伸,其中该反应炉形成反应炉内室,其具有加热区用于加热在加热区中提供的镁;

-坩埚即罐状容器,其中该坩埚形成坩埚内室用于接收已经蒸发且随后通过该设备被凝结的纯化的镁;

其中该反应炉在加热区具有突出部,该突出部相对于纵轴线是径向环绕的,其中该突出部的大体上横向于纵轴线延伸的接触面如此实现,它与靠近坩埚内室的坩埚边缘形成大体密封连接。坩埚边缘将被解读为是指轴向界定坩埚开口的边缘或表面。这意味着在突出部接触面与坩埚边缘之间的连接并非完全真空密封或气密的,而是经由所述连接发生一定的气体交换,尽管坩埚边缘贴靠接触面就位。一种在蒸馏过程的高温下允许这种大体密封连接的合适的坩埚材料例如是石墨,其具有10体积%的开孔孔隙度(根据DIN 66133)和1.8微米的平均孔入口直径(根据DIN 66133)。当使用这样的材料时,镁的称量重量的例如约2%至4%可能在蒸馏过程中作为蒸气经由所述大体密封连接逸出坩埚内室。在本申请的上下文中,“大体密封”因此应该被解读为表示在突出部的接触面与坩埚边缘之间存在无间隙机械接触,其中,大于零的力作用于突出部的接触面和坩埚边缘,使得这两个表面被压合。该力也可以很小,重要的是它们被压合。

这有如下优点,利用坩埚边缘和接触面之间的连接,绝大多数的气态镁被防止透入坩埚和凝结区的反应炉壁之间的中间空间中。这尤其减少沉积在反应炉壁和坩埚外壁上的镁量,并且坩埚因此可以通过比较简单的方式在该五分时时彩方法已结束后从反应炉中被移除。

当该设备被正确使用时,反应炉尤其以纵轴线竖向延伸的方式布置。

所述坩埚和反应炉是两个独立部件,它们以可以被简单且可再现地结合且共同形成包括加热区和凝结区(在此形成凝结镁的区域)的内室的方式实现。

该坩埚优选布置在反应炉的加热区中的突出部下方。坩埚优选可以简单地从反应炉的加热区被移除或相对于该加热区活动。在此布置形式中,加热区在冷凝镁聚集的坩埚内室上方。

这个优选实施例的优点是,该设备被明显简化。该设备主要包括两个不同的腔室即加热区和凝结区,凝结的镁集中在凝结区中。加热区设置在反应炉内,而凝结区设置在坩埚内。不需要复杂的用于偏转或控制蒸发的气态镁的机械装置例如偏转单元。上述反应炉例如能以筒形来实现,其中反应炉所沿之延伸的上述纵轴线形成筒轴线。

应该理解,反应炉可以由不同的合适材料制造,例如由金属或合金如不锈钢制造。

如已经描述地,在反应炉的加热区上的上述突出部以径向环绕方式实现。即,该突出部在反应炉的周向上实现为连续的。另外,该突出部可以突入例如反应炉内室中和/或可以通过在反应炉壁中的渐缩结构或折叠或者采用机械连接至反应炉内壁的单独部件来形成。

为了避免获得的纯化镁中的其他杂质,建议上述坩埚由相对于镁是化学惰性的材料制造。

坩埚尤其由石墨制造,优选灰含量不到100ppm、更优选不到20ppm的高纯度石墨。这样的石墨材料尤其可以被等静压制并且适于连续铸造法。石墨材料例如可以具有10微米平均晶粒尺寸(根据ISO 13320)、1.83g/cm3密度(根据DIN IEC 60413/204)、10体积%的开孔孔隙度(根据DIN 66133)、1.8微米平均孔入口直径(根据DIN 66133)、0.06cm2/s透气系数(室温)(根据DIN 51935)、90的洛氏硬度HR5/100(根据DIN IEC 60413/303)、60MPa的抗弯强度(根据DIN IEC 60413/501)、130MPa的压缩强度(根据DIN 51910)、4.2×10-6K-1的热膨胀(20℃至200℃)、105Wm-1K-1的导热率(在20℃)(根据DIN 51908)和20ppm的灰含量(根据DIN 51903)。

另外,该设备可以具有用于加热反应炉内室尤其是加热区的加热装置。该加热装置可以构成反应炉的一部分或者可以与反应炉分开地实现,例如以如罩式炉的形式,其至少一部分在反应炉工作时布置在反应炉的上方。

用于生产纯化镁的设备也可以具有用于在反应炉内室中产生真空如相比于大气压的负压的装置。反应炉内室可以尤其相对于反应炉环境真空密封地被封闭。需要真空来防氧化保护镁并且防止蒸馏过程被干扰气体减缓。

根据一个实施例,该设备具有呈锥形实现的导向机构用于在坩埚沿纵轴线运动期间相对于纵轴线定中该坩埚,其中该导向机构在坩埚边缘上和/或包围坩埚边缘的至少一部分的反应炉导向区中实现。在坩埚上的锥形导向机构可以在坩埚的外边缘上或者坩埚的内边缘上实现。

这有以下优点,坩埚在被安放到反应炉内室中时或在反应炉内室中移动时被引导入中心位置,使得坩埚边缘相等地贴靠突出部的接触面就位。这改善了坩埚边缘和接触面之间的大体密封连接,进而防止了镁蒸气以不受控制的方式进入坩埚外的反应内室。此外,该导向机构允许坩埚和反应炉以可再现的方式安放在一起。

根据一个实施例,导向区具有锥形渐缩结构,尤其在靠近突出部的区域中,其中关于该纵轴线,渐缩结构具有背向突出部的最小横截面和朝向突出部的最大横截面。横截面的尺寸朝向加热区增大。锥形渐缩结构例如可以通过反应炉壁的渐缩来形成。

根据另一个实施例,除了沿纵轴线的加热区外,反应内室还具有用于凝结纯化镁的凝结区,并且该设备被设计成使坩埚沿纵轴线在第一位置和第二位置之间移动,其中当坩埚处于第一位置时,坩埚内室与反应炉内室流体接通,并且当坩埚处于第二位置时,坩埚边缘大体上贴靠突出部的接触面密封就位,从而只有该加热区与坩埚内室流体接通,其中该凝结区大体上相对于加热区和坩埚内室被密封。

尤其是该坩埚在凝结区中布置在第一位置和第二位置中。

在本发明的用于生产纯化镁的五分时时彩方法中,使加热区达到第一温度,使凝结区达到第二温度,其中,第一温度高于第二温度。第一温度尤其是850~1100℃、优选是850~950℃,第二温度尤其是650~900℃,优选是700~850℃。

当反应炉内室中的压力合适时,其结果是镁一开始在加热区中熔化,接着从液相转变至气相,并且这样蒸发的镁在凝结区从气相转变至液相。相比于蒸发镁在凝结区的较低温度优选直接转变为固相,这有以下优点,没有形成镁晶体,从而在镁的进一步处理后没有含有对所得到的材料的腐蚀行为有负面影响的氧化镁的夹杂。

加热区的和凝结区的相应温度例如借助布置在反应炉的合适区段上的单独控制的加热装置和/或冷却装置来达到。或者,也可以例如借助将罩式炉布置在设有加热区的反应炉上部的上方而达到合适的温度,其中,罩式炉的下边缘布置在凝结区上方,从而来自凝结区的热可以外流并且在凝结区内较低的第二温度被设定。

该设备尤其具有至少一个附加区,其在纵轴线竖向就位时布置在坩埚下方,其中,在本发明五分时时彩方法过程中,附加区具有第三温度,第三温度低于凝结区的第二温度,其中第三温度尤其是250℃~700℃。

该附加区包括例如反应炉的底部件。附加区尤其被主动冷却以防止损伤底部件的密封环如O形环。

根据另一个实施例,反应炉的壁延伸入该附加区。

如果纵轴线竖向延伸,则反应炉内室的加热区沿着纵轴线布置在反应炉内室的凝结区上方。

尤其是,该突出部布置在加热区和凝结区之间的过渡处。

因为在第二位置上的坩埚边缘大体上贴靠突出部接触面密封就位,故镁蒸气有利地被防止或禁止进入包围坩埚的凝结室,并且镁被阻止或禁止在坩埚外凝结。

根据另一个实施例,该设备具有驱动装置且尤其是提升电动机,其设计成沿着纵轴线移动坩埚,从而坩埚可以在第一位置和第二位置之间移动,其中当坩埚处于第二位置时,该驱动装置设计用于传力至坩埚以使坩埚被压紧到突出部。这有利地增强在接触面与坩埚边缘之间密封的紧密性,使得更少蒸气逸出坩埚内室或加热室。在此实施例中,坩埚优选从下方移向突出部。

根据另一个实施例,该驱动装置以施力于坩埚以致0.1~2.0N/mm2的表面压力在坩埚边缘与突出部接触面之间作用的方式实现。

根据另一个实施例,该驱动装置以施力于坩埚从而在密封上有0.1~0.5N/mm2的表面压力作用的方式实现。

根据一个实施例,该设备具有推杆用于定位和/或移动坩埚。

根据另一个实施例,该驱动装置且尤其是提升电动机被设计成尤其借助推杆且经由压力杆移动该坩埚。该驱动装置尤其设计成当坩埚处于第二位置时经由压力杆和推杆传力至坩埚。

当使坩埚在第一和第二位置之间移动时可通过压力杆跨过更长的路径。

根据另一个实施例,该压力杆具有金属材料或烧结材料、陶瓷材料和/或石墨,或者由金属材料或烧结材料、陶瓷材料和/或石墨制造。

根据另一个实施例,压力杆的表面被抛光或可被抛光。

根据另一个实施例,当设备处于工作温度时,压力杆材料以它不会向周围区域发出任何物质的形式实现。

根据另一个实施例,当该设备处于工作温度时,压力杆材料对于镁是化学惰性的。即,压力杆材料在工作温度下不与镁化学反应。

根据另一个实施例,该压力杆的尺寸在高达800℃温度都是稳定的。

根据另一个实施例,该压力杆以沿着纵轴线跨过至少2毫米且尤其至少1毫米的、最多10毫米且尤其是最多15毫米的路径的方式实现。

根据另一个实施例,用于将力从驱动装置传递至坩埚的至少一个弹簧装置且尤其是复合弹簧在传力方向上布置在所述驱动装置和坩埚之间。

该驱动装置的公差敏感的操作可以通过该弹簧装置被补偿。这尤其有以下优点,略微超过所需力的驱动装置不会导致坩埚的任何变形和潜在损伤。此外,该弹簧装置补偿在压力杆和/或推杆内的热致变形,从而在有热负荷时保证了尺寸稳定性。

根据另一个实施例,用于传力的压力杆布置在所述驱动装置和坩埚之间,该反应内室通过底部件被封闭,其中该底部件具有一通孔,该通孔以气密地引导压力杆穿过通孔的方式实现。

该底部件和反应炉尤其具有对应的阴螺纹和阳螺纹,从而该底部件可以被旋拧到反应炉上。

这有以下优点,压力杆可以通过穿过底部件的引导机构而被定中,从而坩埚可以在坩埚边缘被压到突出部接触面上时被更好地定中。于是,尤其可以在设置在坩埚边缘和突出部接触面之间的密封上获得均匀压力。另外,该驱动装置可以借助压力杆的穿过通孔的引导机构而布置在反应炉外。

根据另一个实施例,该底部件的通孔以在压力杆被引导穿过通孔时相对于外界真空密封的方式来实现,例如借助周向环绕通孔的密封环。

根据另一个实施例,压力杆至坩埚或至容纳或支承坩埚的推杆的连接点以接头形式实现,即它被设计成坩埚绕连接点的倾转运动在小角度、尤其达到20°的范围内是可行的,以提供坩埚边缘作用于接触面的最佳压力。这可以例如利用在压力杆和推杆上的柱形容纳件之间的间隙来获得。

另一实施方式规定,该弹簧装置布置在所述驱动装置和压力杆之间。

另外,该底部件的上区域,即底部件的面向反应炉的区域可以呈锥形实现,从而该底部件可以被精确引导和定位。

根据另一个实施例,该底部件具有至少一个密封环,其在径向上和/或轴向上密封。这样的密封环在底部件被设计成与反应炉壁端面重叠时尤其相对于该端面密封该底部件,即当反应炉和底部件呈柱形,当底部件的直径超过反应炉的内径时。

合适的密封环承受住例如高达250℃的温度。可用于此的材料例如是像氟化弹性体材料FKM这样的材料。

根据另一个实施例,该反应炉具有用于连接真空泵的真空连接器,从而可以在反应炉内室中通过真空泵产生真空,该设备具有布置在坩埚上的第一热电偶,其中测量线被连接至第一热电偶,且测量线被引导穿过真空连接器。

该真空连接器以在测量线被引导穿过真空连接器时相对于外界真空密封的方式实现。

根据另一个实施例,该设备具有真空泵,其通过真空管线流体连通至该真空连接器。

该真空泵尤其设计成在反应炉内室中产生10-3或更低的负压。

该热电偶具有两个由不同材料制造的引线,其中,与温度相关的电压位于所述引线之间,并且测量线被电连接至所述引线,使得施加在引线之间的电压可以通过将电压表连接至测量线来测定。于是,在引线位置处的温度可以通过测定电压来确定。

利用第一热电偶,凝结区的温度可在蒸馏过程中被有利地控制。引导测量管线穿过真空连接器具有无需其它的反应炉真空密封开口的优点。

例如采用在坩埚边缘和突出部接触面之间的密封来防镁蒸气保护热电偶是尤其重要的,因为热电偶的工作期可能被凝结的镁显著缩短。

根据另一实施例,该设备具有用于测量真空管线内的压力的压力传感器。

根据另一个实施例,该设备具有关停阀用于关断真空管线和真空泵之间的连接。

根据另一个实施例,该设备具有用于产生在真空管线和反应炉的周围环境之间的流体连通的泄气阀。

借助压力传感器,尤其可以在所述五分时时彩方法中关于反应炉内室内的压力作出结论。这因为坩埚内室和反应炉内室余部之间连接未被设计成完全压力密封而是允许一定气体交换而是可行的。因此,真空管线内的可通过压力传感器测量的压力变化对应于该加热区和坩埚内室内的压力的变化。

这样一来,蒸馏过程的结束可以通过压力传感器被检测发现。为此,例如出现在真空管线内的压力可以在整个蒸馏期间内被测量。反应炉内室尤其由加热区和坩埚内室形成的腔室内的压力在蒸馏过程期间的大约前半段之后达到其峰值,并在结束时略降。当所有的镁已经蒸发且在坩埚中凝结时,压力降低至显著较低水平如约35毫巴。这是蒸馏已结束的信号。当通过压力传感器检测到压力显著降低时,尤其是加热装置可以被自动关掉。

根据另一个实施例,该真空连接器布置在底部件中。

根据另一个实施例,该设备具有冷却装置且尤其是一组散热片用于排除热,从而底部件的密封可被冷却。

该冷却装置尤其布置在反应炉的包括底部件的附加区中。

这样做的优点是,底部件的密封环未被出现在所述五分时时彩方法中的温度损坏,从而保证了反应炉的真空密封性。根据另一个实施例,该设备具有冷却装置且尤其是一组散热肋以除热。该冷却装置可以被实现用来冷却在反应炉内室的附加区中的底部件的密封。替代地或附加地,该冷却装置可以如此实现,即它冷却坩埚以使得纯化镁冷凝。但也规定了不是通过主动冷却使坩埚达到期望温度,而是利用被动热损失。另外,该设备也可具有第一冷却装置和第二冷却装置,其中第一冷却装置冷却底部件的密封,而第二冷却装置被用于冷却该坩埚。

尤其该冷却装置具有用于强制循环的装置如风扇。

根据另一个实施例,该设备具有密封且尤其是扁平密封,其布置在或可以布置在坩埚边缘与突出部的接触面之间,其中,尤其该密封的面向该边缘的表面和/或内周面由石墨制造。

在组合的加热室/坩埚内室与凝结室之间的密封可以通过所述密封被进一步改善。此外,所述密封防止坩埚和反应炉卡住或结合,因此允许坩埚再次从反应炉移除,从而可以取出纯化镁。

当使用在坩埚边缘和突出部之间的密封时,坩埚内室也未相对于反应炉余部完全真空密封或气密,相反,通过大体上密封的连接发生一定的气体交换,但该气体交换弱于在没有使用所述密封时。

根据另一个实施例,整个密封由石墨制造。

该密封可以有效地耐温达到1100℃。

根据另一个实施例,该密封的表面粗糙度Ra为0.05~0.8微米。

由于该密封可能在蒸馏过程中接触到镁蒸气,故该密封对于镁是化学惰性的也是有用的。

此外,该密封可以可选地具有金属嵌体。

一个设计规定了,该密封沿纵轴线具有达到5毫米的厚度和/或具有至少3毫米的径向密封宽度。

根据另一个实施例,突出部的接触面和/或坩埚边缘具有凸形隆起尤其是凸脊,其在该密封布置在坩埚边缘与突出部接触面之间时贴靠该密封就位。这样的凸形隆起例如可以通过被加工到反应炉或坩埚中的几何形状材料突出部如半圆形突出部形成。

该凸形隆起尤其沿着纵轴线延伸。

该凸形隆起容许作用于在坩埚边缘与突出部接触面之间密封的更高表面压力。该密封于是局部受力更大,且该密封效果被增强,从而更少的蒸汽逸出坩埚内室和反应炉内室。

根据一个实施例,该内室具有相对于纵轴线的足够大的最小截面延长尺寸,从而反应炉的加热室可从下方接近并且加热室可以在执行蒸馏五分时时彩方法前被自动装载镁。

根据另一个实施例,该设备具有用于加热至少该加热区的加热装置,从而在加热区内可提供的镁可以被蒸发。加热装置尤其以布置在反应炉外的罩式炉的形式来实现。

该反应炉尤其具有至少一个用于存放该加热装置的安放面。

根据另一个实施例,该坩埚具有轴向延长部,其轴向延长坩埚内室超出被用于密封的坩埚边缘。坩埚可以例如以两部件形式模制,其中该轴向延长部构成其中一个部件。

前述的延长部在坩埚位置大体上是密封时突入加热区中。于是,可以防止以下情况,即延长部被污染时必须更换整个坩埚。在这些情况下只须更换该延长部。此外,因为该轴向延长部,在需要的地方,在突出部上在加热区和凝结区之间以及在坩埚内室和凝结区之间的径向密封是可行的。

该延长部尤其通过可拆卸的连接机构被连接至坩埚。

这样的延长部可以例如通过插入连接件(如柱形或锥形的插入连接件)被插入坩埚中。

本发明的第二方面涉及一种用于借助根据本发明第一方面的用于生产纯化镁的设备生产纯化镁的五分时时彩方法,其中可以在反应炉内室的加热区中提供镁,所述坩埚布置在反应炉内室、尤其是反应炉内室的凝结区中,至少在反应炉内室的加热区和尤其是凝结区中产生真空,使坩埚边缘埚大体密封接触到突出部的接触面,其中尤其在坩埚上沿着纵轴线产生一个力,从而坩埚边缘大体上密封贴靠突出部的接触面就位,并且反应炉内室的加热区被加热,以致镁在加热区中被蒸发并且蒸发的纯化镁在坩埚中凝结。

根据该五分时时彩方法的一个实施例,反应炉内室的加热区被加热到第一温度尤其是850℃~950℃,并且反应炉内室的凝结区被加热到第二温度且尤其是700℃~850℃,其中第二温度低于第一温度。

根据该五分时时彩方法的另一实施例,镁通过反应炉内室的凝结区被添加至反应炉内室的加热区。

根据该五分时时彩方法的另一实施例,镁就位在反应炉内室的加热区中的至少一个可运输的容器内。镁尤其在至少一个容器中被运送到加热区。

这允许从下方简单装载反应炉和简单除去蒸馏过程的残余物,因为这些没有发生在反应炉壁上,而是在容器中。该容器可以在蒸馏和清洁后从反应炉被取出,例如以机械方式和/或通过机器。时不时地例如可以使用蒸气处理进行清洁。

前述容器包含尤其是钢、不锈钢或者石墨。

根据另一个实施例,容器具有密封的焊接结构。

另外,该容器可以通过人工方式或利用工具被牢固定位在反应炉中,从而该容器在反应炉中有稳固位置。

根据另一个实施例,在第一子步骤中,所述加热区和凝结区通过加热装置、尤其通过就位在加热区和凝结区上方的罩式炉来加热,其中在第二子步骤开始时,该加热装置如此就位,该加热区被进一步加热,其中在第二子步骤期间,凝结区以导热方式被连通至反应炉的周围环境,从而热可以从凝结区流出到周围环境中。在第二个子步骤中出现平衡,从而凝结区温度低于加热区温度。

这可以例如如此实现,在第一子步骤期间将罩式炉布置在第一垫块(如安放面)上,在第二子步骤开始时将罩式炉提升至第二垫块(如安放面)。或者,罩式炉也可以被悬浮和提升,如在吊车上,并且大致就位在反应炉上方。

这导致了以下优点,加热区的和凝结区的不同的温度可以只用一台加热装置实现。

根据该五分时时彩方法的另一实施例,在真空管线内测量压力,其中,如果压力降低到低于阈值压力且尤其是35毫巴,则加热区的加热结束。尤其是,如果压力降低则也结束凝结区的加热。

真空管线内的压力尤其对应于由加热区和坩埚内部区域形成的空间中的压力。在真空蒸馏过程中,压力最初因为蒸发镁而升高,在所述五分时时彩方法的大约一半期间后达到峰值,接着略降。如果坩埚内室中的所有的镁被凝结,则压力因缺少镁蒸气压力而急剧降低至尤其是约35毫巴。这种压力降低可以被当作工艺过程结束的信号以便随后关停该加热装置。

附图说明

以下,利用可由此得到附加实施例和优点的附图和例子来描述本发明。

图1是本发明的用于生产纯化镁的设备的剖视示意图;

图2是具有附加部件的本发明设备的真空管线的示意图;

图3是本发明设备的细节的剖视示意图;

图4是本发明的用于生产纯化镁的设备的剖视示意图,其中坩埚布置在第一位置上;

图5是图4所示设备的另一剖视示意图,其中坩埚处于第二位置;

图6是如图4和图5所示的设备在蒸馏过程结束后的另一剖视示意图。

具体实施方式

图1是用于生产纯化镁26的设备100的剖视示意图,其具有沿着纵轴线L延伸的反应炉8。反应炉8就位在底座1上,其中反应炉8的关闭反应炉8底部的底部件2被旋拧至底座1。

反应炉8形成反应炉内室28,反应炉内室具有布置在假想的第一剖切线I上方的加热区29、布置在第一剖切线I下方且在第一剖切线I和第二剖切线II之间的凝结区30以及布置在第二剖切线II下方且在第二剖切线II和第三剖切线III之间的附加区34。剖切线I、II和III均沿着垂直于纵轴线L延伸的横向平面延伸。

在图1所示的实施例中,反应炉8呈筒形,其中该加热区29在横截面中具有比凝结区30和附加区34更大的直径。其它形状也是可行的。在加热区29中,反应炉8通过盖36被关闭,反应炉8的侧面35尤其被焊接到盖上。在所述侧面35和盖36上设有用于防止由压力变化或温度变化造成的应力致变形的肋18。

在径向上,加热区29具有底部37,其以环的形状周向实现。环形底部37的内周面具有开口46,其连通至凝结区30。如图1所示,用于容纳纯化镁20的容器19可以位于底部37上。可选地,例如当反应炉8正被装料时,周向边缘可以布置在底部37的内周上以防止容器19经由开口46掉落。用于确定加热区29的温度的第二热电偶24就位在反应炉内室28的加热区29中。

凝结区30通过径向布置的周向突出部31与加热区29分离开(也见图3的细节图)。在凝结区30中布置有罐状坩埚10,其坩埚内室39用于接收在蒸馏过程中形成的凝结的纯化镁26。坩埚10具有界定坩埚内室39的边缘40。径向环绕的密封12、尤其是扁平密封布置在坩埚10的端面上。

按照如图1所示的配置,边缘40通过密封12接触突出部31的接触面32(也见图3),其中,边缘40、密封12和接触面32实现在加热区29和坩埚内室39之间的大体密封连接,从而设于坩埚10外的凝结区30大体上与加热区29和坩埚内室39密封隔绝开。这可以防止已经在蒸馏过程中被蒸发的镁透入到坩埚10与包围坩埚10的凝结区30壁之间的空间并在那里凝结。

此外,坩埚10在上侧区域中具有轴向延长部11(坩埚延长部),其延长坩埚10并且进一步伸入加热区29。如果被设置在反应炉内室28内的蒸发镁污染或损坏,则轴向延长部11可以容易更换,并且还提供除坩埚边缘40、密封12和突出部31的接触面32之间的大体密封连接外的附加密封。

坩埚10支承在推杆9上,推杆在反应炉8的附加区34中通过接头状连接点38被联接至压力杆3,其中,压力杆3通过第一连接件44联接至弹簧装置5尤其是复合弹簧,其中弹簧装置5通过第二连接件45联接至驱动装置6尤其是提升电动机。

驱动装置6以沿纵轴线L移动坩埚10的方式实现,并且在如图1所示的坩埚10的边缘40贴靠突出部31就位的配置中沿着纵轴线L通过弹簧装置5、压力杆3和推杆9传递力至坩埚10,从而坩埚10的边缘40被压紧到贴靠接触面32就位的密封12,获得在边缘40、密封12和接触面32之间的大体密封连接。接头状连接点38使坩埚10相对于反应炉8轴向地调整以补偿坩埚10在接头状连接点38上的任何非故意的倾斜。

向下关闭反应炉8的附加区34的底部件2具有居中布置的通孔42,压力杆3被引导穿过该通孔。尤其因为反应炉8壁通过附加区34向下延长至底部件2,这产生压力杆3的引导的附加的定中和稳固,进而产生在坩埚边缘40、密封12和突出部31的接触面32之间连接的更好密封紧密性。

反应炉8尤其可以通过在其底侧除去底部件2被打开。这样一来,反应炉8可以被手动填充和清洁。于是,加热区29内的填充有镁20的容器19如敞口的金属容器尤其可以被安放。底部37的可选的周向边缘产生所述容器19的紧固安放并且防止容器19掉出。

此外,底部件2具有用于连接真空泵13的真空连接器4。底部件2的外侧区域具有径向布置的和/或轴向布置的密封环7用于相对于反应炉8密封。供压力杆3引导穿过的通孔42例如通过另一密封环也被密封。于是,反应炉内室28可以利用布置在底部件2内的真空连接器4至少部分被抽真空。用于测量坩埚底部温度的第一热电偶17的测量线41也被引导穿过真空连接器4。

具有加热线圈43的加热装置25、尤其是罩式炉安装在反应炉上方,从而它在大约推杆高度完全安放在反应炉8的安放面22上。

用于反应炉8的热冷却的冷却装置23如一组肋布置在附加区34外。冷却可以例如通过对流或用强制空气循环(用通风设备吹风)来完成。

在装料后,反应炉8尤其被提升到该系统的基础结构上方,下降到底部2上方并且被真空密封。如此进行设计,在此位置中在密封12或者坩埚10的边缘40与反应炉8的突出部31的接触面32之间有间隙,从而可以在整个反应炉内室28中产生真空。

图2是真空管线47的细节示意图,其连接至如图1所示的用于生产纯化镁的设备100的真空连接器4并且连接至真空泵13。用于关闭真空管线47的关停阀14、用于将真空管线47流体连通至周围环境的泄气阀15以及用于测量真空管线47中的压力的压力传感器16布置在真空连接器4和真空泵13之间。

在该五分时时彩方法中可借助压力传感器16的对反应炉内室28内的压力作出结论。

这样一来,蒸馏过程的结束可以通过压力传感器16被检测发现。为此,例如真空管线47内的压力可以在整个蒸馏期间被测量。在蒸馏过程的大约一半时间已过去后,在反应炉内室28中、尤其是由加热区29和坩埚内室39产生的空间内的压力达到其峰值,并且在末尾略微降低。如果所有的镁被蒸发且随后在坩埚10内凝结,则压力急剧降低至较低值如约35毫巴。这是蒸馏已经结束的信号。当通过压力传感器16已检测发现压力急降时,尤其是加热装置25可以被自动关停。

图3是本发明的用于生产纯化镁的设备100的反应炉壁的一部分的剖视示意图。在图3的上部分中示出了反应炉8的加热室28的环形外部段的一部分,其在突出部31处过渡至反应炉8的凝结室30,该突出部沿纵轴线L的径向。突出部具有同样径向取向的接触面32,其具有轴向延伸的凸形隆起27。细节A是在图3中被标记出的具有凸形隆起27的接触面32的部段A的放大细节图。图3也示出了反应炉壁的具有呈锥形实现的导向机构的导向区33。

如果使坩埚10进入反应炉8的凝结室30,则坩埚10通过导向机构21被定中和引导,其边缘40可能通过密封12接触到突出部31的接触面32(也见图1)。因为凸形隆起27,在坩埚10边缘40或扁平密封12上的表面压力被增大,这增强了密封效果。

以下参照图1至6来描述用于生产纯化镁的本发明五分时时彩方法的示例性顺序。

首先,在加热阶段中,反应炉通过真空泵13被抽真空。在达到目标压力(例如1×10-3毫巴)后,加热装置25如罩式炉被接通;真空泵13继续运行。因为所述加热过程,反应炉8的内表面被吸附物气体清洁。坩埚10和密封12的材料也除气且以这种方式被清洁。

当在反应炉8的加热区29中的临时温度达到了目标温度(如350℃)、坩埚底部温度达到了其目标值(如>250℃)并且已经达到目标压力(如1×10-3毫巴)时,加热阶段已经结束。反应炉8在已经达到所有目标变量时被关闭。为此,驱动装置6将压力杆3连同坩埚10自第一位置(见图4)向上推压到第二位置(见图5)。驱动装置6在驱动装置6的当前消耗已经达到其目标值时被关掉。设于其上方的弹簧装置5现在被拉紧并且施加恒定向上压力至坩埚10。当坩埚10向上移时,它利用锥形导向机构21被引导(见图3)并且被移入固定位置。因为有接头状连接点38,保证了在坩埚10和反应炉8之间的密封12在周向上均匀受力。为了在局部进一步增大密封12的比表面压力,在接触面32上设置凸形隆起27。

一旦坩埚10已经上移且反应炉8已关闭,至真空泵13的真空管线47通过关停阀14被关闭(见图2)且随后真空泵13被关掉(针对整个蒸馏持续时间)。反应炉8被再次加热,这一次是加热到蒸馏温度(如900℃)。

当坩埚10的通过第一热电偶17测量的底部温度达到了目标温度(如700℃)时,温度梯度被调整。在此时刻,该系统已经在加热区29达到目标温度(如900℃)。加热装置25且尤其是罩式炉被提升且安放于在其下方受压的三个块体上。因为加热装置25被提升,热被损失且出现平衡。利用试验来选择块体高度,使得坩埚温度可以保持在例如700℃。

一旦真空泵13已经关闭并且反应炉8已经被进一步加热,反应炉8内的压力攀升。此关系可以在真空管线47的压力传感器16上被观察到。镁蒸气压力作为温度的函数沿着沸点曲线出现。在试验中,在真空管线47中在例如900℃测量到70至90毫巴的压力。根据蒸气压力曲线,这应该意味着内部大约110毫巴压力。测定的压力在整个蒸馏期间大致保持不变。

镁蒸馏大致上是固定不变的状况,在此状况下,镁20根据其沸点曲线转变至蒸气相,并且纯化镁26在坩埚10壁上凝结且被集获。因为所述凝结,气态镁脱离平衡,从而新的镁可蒸发。

在具有3公斤原料镁的容量的反应炉中,每小时沉积约200±50克镁。因为凝结,凝结热被释放且随着时间推移,坩埚底部温度略升。通常观察到高达约735℃的最高温度。在最高温度后,温度又略降且蒸馏结束就快到了。在蒸馏结束时,当所有的镁已蒸发且再次凝结时,坩埚10的温度又是约700℃。

蒸馏结束(见图6)可以被检测,例如利用在反应炉8的加热区29中的升温。因为缺少镁(且进而也不再需要蒸发能),温度升高约+6℃至+10℃,这在第二热电偶24(见图1)上测量。

或者,蒸馏结束也可通过测量压力降低来检测。真空管线47中的压力在整个蒸馏期间被测量。在蒸馏过程大致完成一半后,压力达到其峰值并且略微降低,直到蒸馏结束。如果所有的镁20蒸发并且在坩埚10中凝结,则压力急剧降低至例如约35毫巴。这是蒸馏已经结束的信号且系统于是可自动关停。

一旦蒸馏已结束,高纯度镁作为凝结物26布置在坩埚10内。

附图标记列表

再多了解一些
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